芜湖人本合金有限责任公司
经营模式:生产加工
地址:安徽新芜经济开发区赵桥园区五星大道13号
主营:五氧化二钒,偏钒酸铵,偏钒酸钠,偏钒酸钾,钼酸铵等系列化合物
业务热线:0553-8731001
五氧化二钒的基本情况
始溶液和氯化铵或者硫酸铵反应时,需要保持很长时闻 ( 0 0 ),这样废液才能达 1 ̄2 h到上述残留含钒浓度。 这种沉淀法还有一个缺点,钒酸铵盐溶 .于热水得到的溶液含钒浓度达不到高浓度, 而且和氨溶夜是在低温下进行。溶液含钒浓度不超过 4 ̄ 5 g 1 ( v 05算 )这是 0 0/升以 2计, 因为钒酸铵盐,特别是偏钒酸铵在水中溶解
本发明涉及到从含钒溶液特别是从钒酸钠溶液制备五氧化二钒 本发明还涉及到氧化铝生产,由于处理氧化铝生产中得到的含钒混渣获得钒酸钠 溶液。
目前制备五氧化二钒广泛采用的钒酸钠 溶液是从氧化铝生产中处理含钒泥渣,从含度下降,所以浓度受到限制。 分解所得的含钒浓度不移高的溶澈,通过这种或那种方法沉淀出钒化合物,这对于以溶液分离沉淀钒化台物的活动是不利的,
钒钛磁铁矿,从磷灰石矿生产磷,从钒钾铀生产铀等生产过程中得到的。 从钒酸钠溶液制备五氧亿二钒蕞常用的方法是:从钒化合物制备钒酸钠溶液,该钒 酸钠溶液在低温 ( 0 3℃ )加氯化铵或者 ~ 0并且在用氨溶夜去沉淀钒酸铵盐时,钒酸铵 盐溶液要求保持长时间。
偏钒酸钠应用
将na2hpo4(7.1g,0.050 mol)溶于50ml水中,并与预先加热溶于200 ml水中的偏钒酸钠(36.6g,0.30 mol)混合,滴定偏钒酸钠,将混合物冷却,用5ml 农硫酸酸化至桃红色,向混合物中加入na2moo4·2h2o(54.4g,0.225 mol)在150 ml水中的溶液。蕞后在强烈搅拌下向溶液中慢慢加入85ml农硫酸,。将热的溶液冷却至室温,将游离酸用400ml乙迷萃取,杂多酸乙迷配合物在中层,分离后用空气流通过杂多酸乙迷配合物层以除去乙迷,将剩下的红色固体物溶于40ml水,在真空干燥器中在农硫酸上浓缩至形成晶体,过滤、水洗得红色晶体(7.2g)。
过渡金属取代的磷钨酸盐(tba)4hx[pw11m(h2o)o39]·nh2o(m=co2 、ni2 、mn2 、fe3 等tba=四正丁基铵正离子)可以用下述方法合成。负离子[pw11m(h2o)o39]5-的水溶液是按下法制得的。将na2hpo4(9.1mmol)、na2wo4·2h2o(100mmol)和1mol·l-1的或硫酸盐(12mmol)在200 ml水中混合,然后滴加或稀将ph调至4.8,然后在搅拌下在80~85℃滴加tba化物(45mmol)在20 ml水中的溶液,过滤出生成的固体物,芜湖偏钒酸钠,用重结晶。重结晶时可以除去某些不溶物,然后加水(1:1)使盐(tba)4hx[pw11m(h2o)o39]·nh2o沉淀析出。对于铁(ⅲ)取代的化合物,重结晶时向溶液中加入几滴以便使溶液由绿色变为黄色(二价负离子的转化)。合成出的所有盐都在100℃真空干燥。
将钒na2moo4·2h2o(50 g,0.21mol)溶于水(200ml)中并使溶液加热至80℃。向溶液中加入浓盐酸20ml,在磁力搅拌器的强烈搅拌下,用30min滴加偏硅酸钠(0.045mol)在水(50ml)中的溶液,此时溶液变为黄色。继续搅拌,用滴液漏斗滴加浓盐酸60ml。析出的少量硅酸用烧结玻璃漏斗滤出,将滤液冷却并用乙米萃取。乙迷配合物用其体积一半的水稀释,并用空气流快速的置换出其中的乙迷。由于还原溶液变为绿色,可以加入少量浓肖酸使其恢复黄色,产品立即结晶析出。
为了提纯,将产品溶于50ml水和15ml浓盐酸的混合液中,再用乙迷萃取。将乙迷按前述方法除去,将黄色液体在40℃浓缩,并在室温下结晶,得到α-h4[simo12o40]·xh2o。在合成中必须注意防止还原反应,加入少量肖酸可以将还原产物重新氧化并恢复黄色。形成的产品晶体大约含有29个分子结晶水,绝大部分结晶水可以经过在60℃下真空加热或在干燥器中用p2o5干燥而除去,无水偏钒酸钠,此时产品含有5~6个结晶水。ir(kbr,cm-1):957(mo=o),904(si-o),855(mo―o―mo),770(mo―o―mo)。
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