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五氧化二钒的测定

一、方法提要

试样经过适当的方法变成溶液后，在冷的硫磷混酸介质中，用髙锰酸甲将钒氧化至五价，用亚肖酸呐还原多余的髙锰酸甲，后用亚铁标准溶液滴定。

二、试剂（用分析纯化学制品和蒸馏水配制）

1．硫磷混酸：浓流酸200毫升加入700毫升水中，五氧化二钒厂家，再加入100毫升浓磷酸，均匀混合，冷却稀释至1000毫升。

2．髙锰酸甲溶液（浓度为2%）：称取髙锰酸甲2克，溶于100毫升水中。

3．硫酸哑铁铵溶液（浓度为4%）：向250毫升烧杯中注入95毫升水，再加入5毫升浓流酸；然后称取4克硫酸哑铁铵深于上述浓度为5%的硫酸中。

4．亚肖酸呐溶液（浓度为1%）：称取1克亚肖酸呐，五氧化二钒生产厂家，溶于100毫升水中。

5．尿素：固体，每次约用1克（一小勺）。

6．磷酸

8．五氧化二钒标准试剂

9．本代邻位氨基本甲酸（指示剂）：称取0.2克指示剂，溶于100毫升乙醇中（亦可溶于0.2%的碳酸钠溶液液中）。

偏钒酸铵是用途较为广泛的钒酸盐之 一。

主要用于化学试剂、化剂、染剂，催媒陶瓷和玻璃的着色剂以及生产 o钒铁的原、料等。国外主要有：罗斯、国、非等钒俄德南产品生产基地，系列产品有 1 0~1 0多个钒 6 7种类，中偏钒酸铵产量占了较大比重 _j其】。 国内的承德兴华钒业化工有限公司、京铁南 舍金股份有限公司、海化学试剂厂、都化上成按照设计方案，向一定体积的钒酸钠溶液中加人不同比例的絮凝剂 a h， o - b( s ) 1 h，净化除 s，滤后的钒溶液为净化 8 o i过液。净化时产生的沉淀絮状物经烘干、重称 后送物相分析。用硫酸调节钒溶液 (化液 )净学试剂厂等都可以生产偏钒酸铵产品和试剂。攀钢作为世界三太产钒基地之一，产生的融片、铁产品主要用于冶金行业。

钒酸胺盐 (钒酸胺盐 )溶液柱℃下十把钒酸鞍盐 (钒酸胺钠 )祝淀物溶于 9℃热水中。溶液钒浓为 8 g1以v2 o度 5/( o5计 )。该溶液再次过滤，用硫酸处理，得到多钒酸胺沉淀物，然后在 50 0℃温度下煅烧 3h 。煅烧物含 v2 9 .。 05 9 8方法处理。钒酸胺盐溶液在9℃下用盐彀赴 o 理。用盐酸在 9 下处理钒酸胺盐 ( o十钒酸’铵钠 )溶踱得到多钒酸胺沉淀物，把它在 50 0℃下煅烧 3h煅烧后物料含 v2 ， o5 9 2 9. 。 用氧化铝生产中的含钒泥渣得到的钒酸钠溶液制备五氧化=谯。含钒泥渣是在处理 三水铝矿型矿物生产氧化铝时得到的，即；铝土矿含 sc2.， a1 .和铝土矿 i' 3 _5 68 2 os 含 s o2 .，阜阳五氧化二钒， a1os6 2 i 37 5 .%。 2含钒泥泣具有下剐化学成分 ( );% v2目 o 15. 1

用氧化铝生产中的宙钒泥渣生成的钒酸钠溶液制备五氧化=钒。用明矾石生产氧化 铝耐得到含钒掘渣，高纯五氧化二钒，明钒石由5 的脉石和 0 5的明矾石组成，其化学式为 ( 0 k，na2 ) s 2s ) - al ' h2含钒泥渣化 od ai( o‘。2 z 6 0。 ob学组成 ( )如下： v2 o5 9. 4