芜湖人本合金有限责任公司
经营模式:生产加工
地址:安徽新芜经济开发区赵桥园区五星大道13号
主营:五氧化二钒,偏钒酸铵,偏钒酸钠,偏钒酸钾,钼酸铵等系列化合物
业务热线:0553-8731001
将钒na2wo4·2h2o(20 g,0.061mol)溶于水(40ml)中,然后向溶液中加入偏硅酸钠(0.0071mol)。将混合溶液在磁力搅拌器的强烈搅拌下,升温至沸腾,用滴液漏斗滴加浓盐酸12 ml,加料时间90 min。析出的少量硅酸沉淀滤出,将滤液冷却,加入浓盐酸8 ml,在此将溶液冷却。将得到的溶液与稍过量的已醚一起摇动进行萃取,分离出下部油层的已醚配合物。将配合物溶于20 ml 3mol/l盐酸中 ,安庆碳化钒,再用已醚萃取,分离出已醚配合物,在水浴上加热,吹入空气使配合物除去已醚,这个过程持续到液体的边缘有晶体出现为止。然后将溶液静置缓慢结晶或蒸发至干燥,该操作反复进行直到产品不再有hcl的气味。当固体酸完全干燥后将它在研钵中研细,然后在70℃干燥至恒重,得到α-h4[siw12o40]·(6~9h2o)。ir(kbr,cm-1):981(w=o),928(si-o),880(w―o―w),785(w―o―w)。
将钒na2moo4·2h2o(50 g,粉钒,0.21mol)溶于水(200ml)中并使溶液加热至80℃。向溶液中加入浓盐酸20ml,在磁力搅拌器的强烈搅拌下,纳米碳化钒,用30min滴加偏硅酸钠(0.045mol)在水(50ml)中的溶液,此时溶液变为黄色。继续搅拌,用滴液漏斗滴加浓盐酸60ml。析出的少量硅酸用烧结玻璃漏斗滤出,将滤液冷却并用乙米萃取。乙迷配合物用其体积一半的水稀释,并用空气流快速的置换出其中的乙迷。由于还原溶液变为绿色,可以加入少量浓肖酸使其恢复黄色,产品立即结晶析出。
为了提纯,将产品溶于50ml水和15ml浓盐酸的混合液中,高纯钒,再用乙迷萃取。将乙迷按前述方法除去,将黄色液体在40℃浓缩,并在室温下结晶,得到α-h4[simo12o40]·xh2o。在合成中必须注意防止还原反应,加入少量肖酸可以将还原产物重新氧化并恢复黄色。形成的产品晶体大约含有29个分子结晶水,绝大部分结晶水可以经过在60℃下真空加热或在干燥器中用p2o5干燥而除去,此时产品含有5~6个结晶水。ir(kbr,cm-1):957(mo=o),904(si-o),855(mo―o―mo),770(mo―o―mo)。
偏钒酸钠的滴定
1. 原理
用过氧l化氢破坏液相中干扰组分硫青化钠、硫待硫酸钠等,使之转变为四硫磺酸钠,用流酸亚铁铵标准溶液滴定偏钒酸钠。
2. 仪器试剂
25.00ml移液管、500ml烧杯、10%过氧l化氢、钒指示剂、硫磷混酸(硫酸:蒸馏水:磷酸=35:35:30)、流酸亚铁铵标准溶液(0.05mol/l)
3. 步骤
取脱硫液25.00ml于500ml的烧杯中,加10%双氧l水,待其剧烈反应完后,加硫磷混酸10ml,蒸馏水150ml,加热煮沸至溶液淡绿色,冷却。加1:1硫酸20ml,钒指示剂5滴,不断搅拌下用流酸亚铁铵标准溶液滴定使溶液紫色变为亮绿色,消耗流酸亚铁铵体积为v1。
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