芜湖人本合金有限责任公司
经营模式:生产加工
地址:安徽新芜经济开发区赵桥园区五星大道13号
主营:五氧化二钒,偏钒酸铵,偏钒酸钠,偏钒酸钾,钼酸铵等系列化合物
业务热线:0553-8731001
五氧化二钒的制备方法
本发明涉及到从含钒溶渍,特剐是从钒酸钠溶液制备五氧化二钒的方法。本法是把舍钒港 渡处理到 p~ 6,用氯化铵或硫酸铵制得钒酸铵盐沉淀,然后把沉淀溶于热水,用无机酸处理 h4溶液使之再结晶r新的钒瞌铵盐沉淀经煅烧得到五氧化=钒。本怯的优点是从钒酸铀溶液中沉淀,专业生产五氧化二钒,钒酸铵盐的沉淀率有很大提高,相当于使钒的损失量至少减少。
硫酸铵进行处理,沉淀得到铵的钒酸盐,例如偏钒酸铵,然后把它溶于热水,把得到的溶液在低温下用氨溶被处理。处理结果得到 一了在钒酸铵盐溶液里 (际上是偏钒酸铵 )实 保持残留钒 3~ 5g 1 ( v2计算),/按 05 随即用氨溶夜在低温下进行处理,该溶液在种钒酸铵盐,例如偏钒酸铵。煅烧钒酸铵按照这种制备方法,钒酸钠溶液在 p h 7~ 8下进行加氯化铵或者硫酸铵处理。
要求条件下应保持 l~ 2,时,这也延长了 o j 0、 制备 v 0过程的时间。。5 此外,通过钒酸铵盐溶于热水生成含钒浓蹙不高的溶液,在进一步处理溶液分离五氧化二钒循环过程中增加了流量。
偏钒酸钠应用
将na2hpo4(7.1g,0.050 mol)溶于50ml水中,并与预先加热溶于200 ml水中的偏钒酸钠(36.6g,0.30 mol)混合,偏钒酸铵五氧化二钒,将混合物冷却,用5ml 农硫酸酸化至桃红色,向混合物中加入na2moo4·2h2o(54.4g,0.225 mol)在150 ml水中的溶液。蕞后在强烈搅拌下向溶液中慢慢加入85ml农硫酸,。将热的溶液冷却至室温,将游离酸用400ml乙迷萃取,杂多酸乙迷配合物在中层,分离后用空气流通过杂多酸乙迷配合物层以除去乙迷,将剩下的红色固体物溶于40ml水,在真空干燥器中在农硫酸上浓缩至形成晶体,过滤、水洗得红色晶体(7.2g)。
过渡金属取代的磷钨酸盐(tba)4hx[pw11m(h2o)o39]·nh2o(m=co2 、ni2 、mn2 、fe3 等tba=四正丁基铵正离子)可以用下述方法合成。负离子[pw11m(h2o)o39]5-的水溶液是按下法制得的。将na2hpo4(9.1mmol)、na2wo4·2h2o(100mmol)和1mol·l-1的或硫酸盐(12mmol)在200 ml水中混合,阜阳五氧化二钒,然后滴加或稀将ph调至4.8,然后在搅拌下在80~85℃滴加tba化物(45mmol)在20 ml水中的溶液,过滤出生成的固体物,用重结晶。重结晶时可以除去某些不溶物,然后加水(1:1)使盐(tba)4hx[pw11m(h2o)o39]·nh2o沉淀析出。对于铁(ⅲ)取代的化合物,高纯五氧化二钒,重结晶时向溶液中加入几滴以便使溶液由绿色变为黄色(二价负离子的转化)。合成出的所有盐都在100℃真空干燥。
将偏钒酸钠(24.4 g,0.20mol)溶于沸水(100ml)中,然后与na2hpo4(7.1g,0.050 mol)溶于100 ml水中的溶液混合。将混合物冷却,用5ml 酸化至红色。再加入na2moo4·2h2o(121g,0.50 mol)在200 ml水中的溶液。在强烈搅拌下向溶液中慢慢加入85ml,将热的溶液冷却至室温。然后用500ml萃取出杂多酸,用空气流通过杂多酸配合物层以除去。按前述制备h4[pmo11vo40]的方法,将剩下的红色固体物溶于水,在真空干燥器中在上浓缩至开始出现晶体,进一步结晶。形成的大的红色的晶体经过滤、水洗,然后晾干(35g,按钼酸盐计,收率为30%)。
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