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五氧化二钒的测定

一、方法提要

试样经过适当的方法变成溶液后，在冷的硫磷混酸介质中，用髙锰酸甲将钒氧化至五价，用亚肖酸呐还原多余的髙锰酸甲，后用亚铁标准溶液滴定。

二、试剂（用分析纯化学制品和蒸馏水配制）

1．硫磷混酸：浓流酸200毫升加入700毫升水中，偏钒酸铵厂家，再加入100毫升浓磷酸，均匀混合，冷却稀释至1000毫升。

2．髙锰酸甲溶液（浓度为2%）：称取髙锰酸甲2克，溶于100毫升水中。

3．硫酸哑铁铵溶液（浓度为4%）：向250毫升烧杯中注入95毫升水，再加入5毫升浓流酸；然后称取4克硫酸哑铁铵深于上述浓度为5%的硫酸中。

4．亚肖酸呐溶液（浓度为1%）：称取1克亚肖酸呐，溶于100毫升水中。

5．尿素：固体，每次约用1克（一小勺）。

6．磷酸

8．五氧化二钒标准试剂

9．本代邻位氨基本甲酸（指示剂）：称取0.2克指示剂，溶于100毫升乙醇中（亦可溶于0.2%的碳酸钠溶液液中）。

在氯化铵与偏钒酸钠溶液反应生成偏钒酸铵的沉淀过程中，探讨偏钒酸钠的初始浓度、加铵系数k、溶液ph值及温度等因素对沉钒率的影响及沉淀动力学。通过x射线衍射和红外光谱对沉淀产物的微观结构进行表征。结果表明：以30 g/l v2o5溶液进行实验，偏钒酸铵生产厂家，当ph = 8左右、以k = 2加入氯化铵固体、温度为50 ℃时，偏钒酸铵报价，沉钒率达到99%以上，动力学数据符合二级反应速率方程；产品与偏钒酸铵标准图谱一致；产品纯度(质量分数)为99.3%。

钒在地壳中的丰度排在金属的第22位[1]173–174，约为0.02%～0.03%。世界三大产钒国为南非、中国和俄罗斯，所产钒量占世界总产量份额分别为45.15%、29.15%和22.17%，其他国家的仅占2.13%。

偏钒酸钠（navo3）、焦钒酸钠（na4v2o7）和正钒酸钠（na3vo4）比较常见，它们在水中易溶解，生成水合物。以偏钒酸钠为例，在35℃以上时它能从其溶液中结晶出无水结晶，而在35℃以下则析出navo3·２ｈ２ｏ。偏钒酸钠的溶解度随温度升高而增加。

偏钒酸铵在钒的湿法冶金中占有重要地位。偏钒酸铵为白色或微黄色的晶体粉末，微溶于水和氨水，难溶于冷水。它在不同温度下在水中溶解度也不尽相同。

当水溶液中有铵盐存在时，因共同离子效应，偏钒酸铵，偏钒酸铵的溶解度下降。这一现象在钒的湿法冶金中被广泛应用。偏钒酸铵在常温下稳定，加热时易分解。它在空气中的分解反应为：

6nh4vo3=（nh4）2o·3v2o5 4nh3 2h2o 2nh4vo3=v2o5 2nh3 h2o即在较低温度时，分解的固体产物中仍含有部分氨；温度较高时，分解的固体产物为v2o5。