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五氧化二钒含量c按下式计算：

c = (tv/v1) ×1000 (单位为g/l) (2)

式中t为滴定度（单位为g/ml），v为滴定时消耗的硫酸哑铁铵标准溶液体积（单位为ml），v1为所取试液体积（单位为ml），此处为2毫升。

2．上清液中或尾液中五氧化二钒含量的测定准确取试液10~20毫升置于250毫升烧杯中，以下测定手续同

1．。计算时v1不是2毫升，而是实际取样体积。

3．产品五氧化二钒纯度的测定

精准称取0.2克左右的试样，放入250毫升烧杯中，加入1 1的硫酸10毫升，在电炉上加热溶解。待试样全部溶解（几近冒白烟），稍冷，加入少量水，冷至室温，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，吸取10毫升溶液进行测定。

产品五氧化二钒纯度p按下式计算：

p = (tv/m) ×(100/10) (3)

式中为t（单位为g/ml，焦性偏钒酸钠，）滴定度， v为滴定时消耗的硫酸哑铁铵

标准溶液的体积（单位为ml），m为所用试样的质量（单位为g）。

精准称取（0.5~1）克左右的试样（视五氧化二钒含量而定），置于30毫升的刚玉坩埚（或银坩埚）中，加入过氧化呐4克，用玻棒混合均匀，再以少量过氧化呐覆盖，放入预先升温至700℃的马弗炉中，熔至樱红色为止（约需5分钟），偏钒酸钠溶液，取出冷却至暗红色，放入内有90毫升热蒸馏水的250毫升烧杯中，待明显的热交换结束，用水洗出内容物，安徽偏钒酸钠，加入1 1的硫酸55毫升，浸出液在电炉上加热煮沸片刻，取下冷至室温，加入磷酸10毫升，煮沸，至体积为120毫升左右，偏钒酸钠试剂，放冷到10~20℃，再加入3毫升浓度为4%的硫酸哑铁铵溶液。

钒的卤化物生产

钒的卤化物种类繁多，制取方法也很多，可在高温下用金属钒与卤素直接反应制取。

氯氧钒vocl3是蕞重要的钒卤化物，适合制备纯的钒产品，将五氧化二钒在流中加热，或通过干燥的气体作用，或在四氯hua碳(ccl4)蒸气中加热，在五氧化二钒上产生淡黄色的vocl3液体。沸点27℃，密度1.84。

vcl4是通过碳化钒与作用容易生成。

vcl3·6h2o可用v2o3与盐酸反应用冰冷却下沉淀出vcl3·6h2o。vcl3是褐色液体，沸点148℃，溶于水产生三氯氧钒vocl3。vcl4和s煮沸，产生so2将vcl4还原成vcl3。

十钒酸胺钠溶于热水制得十钒酸胺钠溶液，溶液 v± o5浓度为7￣ 1 0 0 0 g1/;得到的十钒酸胺钠溶液用无机酸处理，沉淀出多钒酸铵 j煅烧多钒酸铵得到五 氧化二钒。

得到的钒酸铵盐沉淀物经空气干燥后的成分 ( )如下 ’ 。 v 05 2 7 2 1.na0 2 5. 0 4 4结晶水 1 7 5.分离沉淀物 (钒酸胺钠 )后的滤液具

十有以下主要组分 (/ g d: v2 os 65. 9，如专利申请范围 1述的方法，钒 .所酸钠溶液在 p .~ 4 8下，加入从氯化铵 h4 4 . nh 4 7. 7

和硫酸铵中选择的一种物料。 3如专利申请范围 1述的方法，从 .所把钒酸铵盐 (十钒酸胺钠 )沉淀物溶 子9℃热水。得到的溶液钒浓度为8 g i以 o 5l ( v2计 ) o5。 ■

氯化铵和硫酸铵中选择一种物料，把它加到钒酸钠溶液中去，钒酸钠溶液里每 l』 g五氧化 二钒加入上述物料 9 5 o 6以npi ) .~ .g(计。