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五氧化二钒的测定

一、方法提要

试样经过适当的方法变成溶液后，在冷的硫磷混酸介质中，芜湖偏钒酸钠，用髙锰酸甲将钒氧化至五价，用亚肖酸呐还原多余的髙锰酸甲，后用亚铁标准溶液滴定。

二、试剂（用分析纯化学制品和蒸馏水配制）

1．硫磷混酸：浓流酸200毫升加入700毫升水中，再加入100毫升浓磷酸，均匀混合，冷却稀释至1000毫升。

2．髙锰酸甲溶液（浓度为2%）：称取髙锰酸甲2克，溶于100毫升水中。

3．硫酸哑铁铵溶液（浓度为4%）：向250毫升烧杯中注入95毫升水，再加入5毫升浓流酸；然后称取4克硫酸哑铁铵深于上述浓度为5%的硫酸中。

4．亚肖酸呐溶液（浓度为1%）：称取1克亚肖酸呐，溶于100毫升水中。

5．尿素：固体，每次约用1克（一小勺）。

6．磷酸

8．五氧化二钒标准试剂

9．本代邻位氨基本甲酸（指示剂）：称取0.2克指示剂，溶于100毫升乙醇中（亦可溶于0.2%的碳酸钠溶液液中）。

钒酸钠溶液制备五氧化工钒任何一 种钒酸钠溶液都可用来生产五氧化二钒，偏钒酸钠溶液，根本发明的目的是克服上述钒酸铵溶液制各五氧化二钒已知方法的缺点，钒酸铵溶液是通过各种过程，特别是生产氧化铝中产生的各种钒化合物生成的。 本发明的具体目的是制定用氯化铵或者硫酸铵处理钒酸钠溶液时沉淀钒酸铵盐，并随即把钒酸铵盐转入溶液的撮佳条件。 率发明的目的是制定从钒酸铵溶液制取五氧化二钒的方珐，此法可为用氯化铵或者硫酸铵处理钒酸钠溶液沉淀出钒酸铵盐，并随即把它转入溶液时提供制备钒酸铵盐的蕞佳条件。

据生产五氧化二钒的等级，以已知直法净化制备具有一定纯度的五氧化二钒，那就必需把磷、铝、氟、铁、钙等杂质从这些钒酸钠。溶液中除去，并达到一定纯度。 已知上述溶液含钒酸钠 1￣ 3 g 1( 0 0/以v2计 )并且具有弱酸、 l性或者碱性反 o5，中 应。

( p o5 )以 2计。，钒酸钠溶液里可能古磷化台物 2 5g 1~/其它杂质如氟、铁、钙等在溶液里的含量每升可能是十分之一克。 从氧化铝生产中舱含钒混渣得到的钒酸。

影响五氧化二钒沉淀的因素

现象

工业生产中浸出液的ph值大约在8到9 之间，加入沉淀剂氯化铵与浓流酸调节ph值到2-2.5之间，钒可以偏钒酸铵形式沉定，偏钒酸钠试剂，但沉淀受以下条件的影响。

钒溶液的浓度

原液中的钒的浓度越高，钒沉淀时候水解时候的晶核的生长速度也就越快，沉淀速度晶核生长速度快，所以晶体结构不完整，滴定偏钒酸钠，沉淀的颗粒不紧密，吸附的杂质较多水分多，品味地，有时候控制不好很容易出现粘料的情况。总之钒的浓度越高，沉淀速度越快，沉淀物的品位就越低，一般情况下原液的浓度控制在15-20g/l。

酸度的影响

试验证明 ph值=3.6时候钒的沉淀开始进行，当随着酸度的增加，钒的反应速度就越快。但是随着酸度的增大当增大到一定值的时候，就伴随着副反应的的发生，也就是多钒酸氨的反溶解。