芜湖人本合金有限责任公司
经营模式:生产加工
地址:安徽新芜经济开发区赵桥园区五星大道13号
主营:五氧化二钒,偏钒酸铵,偏钒酸钠,偏钒酸钾,钼酸铵等系列化合物
业务热线:0553-8731001
偏钒酸铵比其它形态的钒酸盐稳定,以沉钒所用净化前后的钒溶液,相同条件下作在 沉钒试验,淀物偏钒酸铵煅烧后生成粉状沉v2,化学分析结果见表 2 o其。 表 2钒溶液净化前后对比试验结果%盐种类和铵盐系数的沉钒试验。 变化条件:铵系数 ( n 加 h取 2 3 4,
. 5四种铵盐为: hn 1 (nh )s、; c、 ( nh hc ( 4 o、 nh4 2 o沉钒温度为:o℃, )c; 3 5 0℃, 0℃, 0℃: 7 9硅在溶液中主要呈 s一形态存在, i当 遇有 a或 al】 oe离子时,生沉淀反 发应 _j达到除硅目的。 2, 由表 2可见,净化后钒酸钠溶液制取的钒溶液沉淀出的经试验结果表明,种铵盐沉钒效果的排列几顺序依次为: c> ( )s 4 n h0 n i n,o> 和 r 4! nh )o。 n c l和 ( i 2 t n l)s l] a是较好的沉钒剂,实际生产中普遍使用。几种铵盐在系数小于 4时沉钒率较低,偏钒酸钠试剂,大于 4时沉钒率没含量达到分析纯标偏钒酸铵,烧所得煅 煅烧所得有明显的提高,有当铵盐系数为 4时沉钒效只 果蕞佳。沉钒温度>7 0℃时,{ 结晶孕 n} v 4育期较短,粒较大,颗容易过滤,溶质活性增但强=因此,芜湖偏钒酸钠,钒后的溶液一定要降至室温再静沉置 3h以上才能过滤。沉钒温度 7 o℃时沉钒 效果好。
偏钒酸钠应用
将na2hpo4(7.1g,0.050 mol)溶于50ml水中,并与预先加热溶于200 ml水中的偏钒酸钠(36.6g,0.30 mol)混合,将混合物冷却,用5ml 农硫酸酸化至桃红色,向混合物中加入na2moo4·2h2o(54.4g,0.225 mol)在150 ml水中的溶液。蕞后在强烈搅拌下向溶液中慢慢加入85ml农硫酸,。将热的溶液冷却至室温,焦性偏钒酸钠,将游离酸用400ml乙迷萃取,杂多酸乙迷配合物在中层,分离后用空气流通过杂多酸乙迷配合物层以除去乙迷,将剩下的红色固体物溶于40ml水,在真空干燥器中在农硫酸上浓缩至形成晶体,过滤、水洗得红色晶体(7.2g)。
过渡金属取代的磷钨酸盐(tba)4hx[pw11m(h2o)o39]·nh2o(m=co2 、ni2 、mn2 、fe3 等tba=四正丁基铵正离子)可以用下述方法合成。负离子[pw11m(h2o)o39]5-的水溶液是按下法制得的。将na2hpo4(9.1mmol)、na2wo4·2h2o(100mmol)和1mol·l-1的或硫酸盐(12mmol)在200 ml水中混合,然后滴加或稀将ph调至4.8,然后在搅拌下在80~85℃滴加tba化物(45mmol)在20 ml水中的溶液,滴定偏钒酸钠,过滤出生成的固体物,用重结晶。重结晶时可以除去某些不溶物,然后加水(1:1)使盐(tba)4hx[pw11m(h2o)o39]·nh2o沉淀析出。对于铁(ⅲ)取代的化合物,重结晶时向溶液中加入几滴以便使溶液由绿色变为黄色(二价负离子的转化)。合成出的所有盐都在100℃真空干燥。
钒酸铵盐 的结晶活动减十慢,晶体又太细。此外,钒酸钠原始溶液通常温度是 5~9℃,在氯化铵或者硫酸铵处 0 5理时还要进行冷却。如果这样的话,溶液温度冷却到 2 2以下,还要涉及到额外的能量 02 费用。如果溶液温度在4℃以上时,钒酸铵 0
盐 的溶解度明显增加,钒在十溶液中沉淀率因而降低。而且溶液温度若高于4℃时,溶液里一些钒以不溶于水的多 0钒酸盐沉淀物形式存在,这就使钒酸铵盐进 一步转化成五氧化=钒的过程复杂化。 处理钒鳆钠溶液所用的氯化铵或者硫酸铵,可以是固体状态的盐,也可以是溶液状沉淀物钒酸铵盐溶于热十 水中,所得的溶液含钒 7 ̄ 1 0g 1( 0 0/以态的盐;或者把硫酸铵或氯化铵溶于水或溶 于返回生产溶液制成浆状使用。
v2 )当五氧化=钒纯度要求高时,就 o5计。把这溶液补充过滤,以除去无用的固体悬浮物。 钒酸铵盐溶液然后用无 (机酸如盐酸或硫酸在 9 ̄ 1 01下进行处理。
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