芜湖人本合金有限责任公司
经营模式:生产加工
地址:安徽新芜经济开发区赵桥园区五星大道13号
主营:五氧化二钒,偏钒酸铵,偏钒酸钠,偏钒酸钾,钼酸铵等系列化合物
业务热线:0553-8731001
将钒na2wo4·2h2o(20 g,0.061mol)溶于水(40ml)中,安徽偏钒酸钠,然后向溶液中加入偏硅酸钠(0.0071mol)。将混合溶液在磁力搅拌器的强烈搅拌下,升温至沸腾,用滴液漏斗滴加浓盐酸12 ml,加料时间90 min。析出的少量硅酸沉淀滤出,将滤液冷却,二水偏钒酸钠,加入浓盐酸8 ml,在此将溶液冷却。将得到的溶液与稍过量的已醚一起摇动进行萃取,分离出下部油层的已醚配合物。将配合物溶于20 ml 3mol/l盐酸中 ,再用已醚萃取,分离出已醚配合物,在水浴上加热,吹入空气使配合物除去已醚,这个过程持续到液体的边缘有晶体出现为止。然后将溶液静置缓慢结晶或蒸发至干燥,该操作反复进行直到产品不再有hcl的气味。当固体酸完全干燥后将它在研钵中研细,然后在70℃干燥至恒重,得到α-h4[siw12o40]·(6~9h2o)。ir(kbr,cm-1):981(w=o),928(si-o),880(w―o―w),785(w―o―w)。
钒酸盐生产
沉淀结晶法:一般钒酸盐可通过前面介绍的钒渣加盐焙烧—浸出净化得到的钒酸钠溶液制造。偏钒酸钠可通过浓缩偏钒酸钠溶液制得。一些钒酸盐可通过向钒酸钠溶液加入相应的盐,如铵盐、钙盐、铁盐、铅盐等就会沉淀出相应的钒酸盐。碱性的钒酸钠溶液酸化时,产生多钒酸盐,一般化学组成为me4h2v10o28。
煅烧合成法:通过相应的碱与五氧化二钒作用锻烧后制得相应的钒酸盐。
工业偏钒酸钾是通过溶解湿的多钒酸铵和固体koh,浓缩制得。
将五氧化钒na2wo4·2h2o(127g,0.38 mol)溶解于350 ml热水中,将所得溶液在强搅拌下于80~85℃用(14mol·l-1,2 ml,0.35 mol)处理,直至开始生成的沉淀完全溶解。然后在继续搅拌和90~95℃下(未沸腾)加入六水合(29.8g,0.10 mol)溶于100 ml水得到的溶液。开始时分少量加入(每次约3~4ml),直至加入2/3的溶液时产生的白色沉淀快速再溶解,然后改为更慢的滴加,使加料完毕后溶液仍保持澄清。这个过程需要2~3h,焦性偏钒酸钠,终ph值约为7.5,必要时可将溶液过滤。次结晶出现在中等程度的冷却(约40℃)条件下,此时可产生细针状结晶的批产品。将未过滤出产品的液体蒸发至一半体积,盖上盖子在50℃静置。过夜后出现类似针状的晶体,工业偏钒酸钠,放置3~4天使其增长,此时开始分离出产品(90~95g,收率65%~68%)。将得到的冷滤液与等体积的一起摇动以萃取出大部分生成的(两层)。将粘稠的下层用等体积的水稀释,加热至50℃,在此温度保持,又可以得到一些产品。反复重复此操作直至滤液在室温不再析出结晶,产品的总收率为85%~90% 。将所有产品收集在一起,用水重结晶,得到均匀一致的水合物产品na12[wzn3(h2o)2(znw9o34)2]·(46~48)h2o。类似的操作也可以采用其他试剂(盐酸或和盐酸盐或盐),但介质对所生成的钠盐具有的分离效果。
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