芜湖人本合金有限责任公司
经营模式:生产加工
地址:安徽新芜经济开发区赵桥园区五星大道13号
主营:五氧化二钒,偏钒酸铵,偏钒酸钠,偏钒酸钾,钼酸铵等系列化合物
业务热线:0553-8731001
五氧化二钒的测定
一、方法提要
试样经过适当的方法变成溶液后,在冷的硫磷混酸介质中,用髙锰酸甲将钒氧化至五价,用亚肖酸呐还原多余的髙锰酸甲,后用亚铁标准溶液滴定。
二、试剂(用分析纯化学制品和蒸馏水配制)
1.硫磷混酸:浓流酸200毫升加入700毫升水中,再加入100毫升浓磷酸,均匀混合,冷却稀释至1000毫升。
2.髙锰酸甲溶液(浓度为2%):称取髙锰酸甲2克,溶于100毫升水中。
3.硫酸哑铁铵溶液(浓度为4%):向250毫升烧杯中注入95毫升水,再加入5毫升浓流酸;然后称取4克硫酸哑铁铵深于上述浓度为5%的硫酸中。
4.亚肖酸呐溶液(浓度为1%):称取1克亚肖酸呐,溶于100毫升水中。
5.尿素:固体,每次约用1克(一小勺)。
6.磷酸
8.五氧化二钒标准试剂
9.本代邻位氨基本甲酸(指示剂):称取0.2克指示剂,溶于100毫升乙醇中(亦可溶于0.2%的碳酸钠溶液液中)。
将钒na2moo4·2h2o(50 g,0.21mol)溶于水(200ml)中并使溶液加热至80℃。向溶液中加入浓盐酸20ml,在磁力搅拌器的强烈搅拌下,用30min滴加偏硅酸钠(0.045mol)在水(50ml)中的溶液,此时溶液变为黄色。继续搅拌,用滴液漏斗滴加浓盐酸60ml。析出的少量硅酸用烧结玻璃漏斗滤出,将滤液冷却并用乙米萃取。乙迷配合物用其体积一半的水稀释,并用空气流快速的置换出其中的乙迷。由于还原溶液变为绿色,可以加入少量浓肖酸使其恢复黄色,安徽五氧化二钒,产品立即结晶析出。
为了提纯,将产品溶于50ml水和15ml浓盐酸的混合液中,再用乙迷萃取。将乙迷按前述方法除去,五氧化二钒价格,将黄色液体在40℃浓缩,并在室温下结晶,五氧化二钒多少钱,得到α-h4[simo12o40]·xh2o。在合成中必须注意防止还原反应,加入少量肖酸可以将还原产物重新氧化并恢复黄色。形成的产品晶体大约含有29个分子结晶水,绝大部分结晶水可以经过在60℃下真空加热或在干燥器中用p2o5干燥而除去,此时产品含有5~6个结晶水。ir(kbr,cm-1):957(mo=o),904(si-o),855(mo―o―mo),770(mo―o―mo)。
钒酸钇晶体广泛用于激光通讯、激光测距、激关印刷、位星测量、导航等各个领域。
钒酸钇晶体需要高纯的原料才能制得晶体。
固相合成:将纯y2o3与纯v2o5安摩尔比1:1研细混匀,配以适量水压制称块,干燥后在高温炉1100~1300℃内烧结,经过充分的烧结后在真空提拉炉内用提拉法得到晶体(也可用泡生法、坩埚移动法、水平定向结晶法、焰熔法、水平区熔法等得到晶体),但提拉法可生产出大尺寸、质量好的钒酸钇晶体。
液相合成:在一定ph值值下用纯v2o5(溶于氨水生成偏钒酸铵)与y2o3(溶于肖酸生成肖酸钇)在液相中反应沉淀法合成钒酸钇固体,以后再提拉出晶体。
由于在钒酸钇中掺如钕后的晶体,比纯钒酸钇具有更佳的性能,往往在合成时掺入少量的钕,一般用纯nd2o3一起合成。我国在晶体制造方面的技术处于世界领现的地位。
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