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钒的卤化物生产

钒的卤化物种类繁多，制取方法也很多，可在高温下用金属钒与卤素直接反应制取。

氯氧钒vocl3是蕞重要的钒卤化物，适合制备纯的钒产品，将五氧化二钒在流中加热，或通过干燥的气体作用，或在四氯hua碳(ccl4)蒸气中加热，高纯偏钒酸铵，在五氧化二钒上产生淡黄色的vocl3液体。沸点27℃，密度1.84。

vcl4是通过碳化钒与作用容易生成。

vcl3·6h2o可用v2o3与盐酸反应用冰冷却下沉淀出vcl3·6h2o。vcl3是褐色液体，沸点148℃，溶于水产生三氯氧钒vocl3。vcl4和s煮沸，产生so2将vcl4还原成vcl3。

按照五氧化二钒化学成分，经空气干燥后沉淀物化学成分接近十的化学式 na( 2nhd 4 v 0o% l o，沉淀物为细粒晶体组织， l h2 晶体颜色为金黄色。 钒酸铵盐过滤后的滤液具有下列主要 成份 (/) g t: v2 o5 0. 45

在高温下用无机酸处理钒酸铵盐溶液 钠得到的沉淀物含 9~十 5 9 .多钒酸铵，化学式为 ( 99其 nh。4vo2z )( ) v 8 1。把这沉淀物在 4 o 6 0下煅烧就 0 02 5~ 5℃得到五氧化二钒。 从溶液中分离出来的所有沉淀物都能很好沉淀，并有良好的过滤性能。

把钒酸铵盐 沉淀物溶十于 9℃热水中，溶液浓度为 9 g1( 5 0/以v2 05，安徽偏钒酸铵，然后溶液再次过滤，过滤后在9￣和 5c机械搅拌下用硫酸处理使溶液 p h值为 4 0 .， 并保持这一p h值直到该过程结束。

用氧化铝生产中的吉钒泥渣生成的钒酸钠溶液制备出五氧化二钒。在处理含 s02 j 8 4和 alo05 9的三水铝矿型高硅吕土 . z 4 . 矿时可以得到含钒泥渣。

钒酸铵盐 溶液酸处理在9℃温度下连续沉淀 i，生成的沉淀物经 5 h 过滤分离。 得到的沉淀物经再浆化后用热水洗涤 2 次，再浆化的液固比为 3在过滤机上每次，含钒泥渣化学成分 ( )如下 v 2 05 2 3 1.p o5 2 1 8 0.ao确z: o a1o， s 2 o 39. 4 0. 1 0. 3 0. g 0

再浆化和淋洗之后，沉淀物随即过滤，过滤后随即淋洗，偏钒酸铵涨价，每 l g淀物用热水 1 g k沉 。 k得到的沉淀物经空气干燥后含五氧化二钒 9 .% ( v 05计在 5 0c煅烧时重量 09以 0 0￣ 1 1f 19 .h 2 0 2 . 57

偏钒酸钠na2wo4·2h2o（100g，0.303mol）和磷酸氢二钠（13 g，0.090mol）在磁力搅拌器的搅拌下溶于150ml沸水中，在持续搅拌下，滴加浓盐酸80 ml，当大部分盐酸已加入后，偏钒酸铵与钒酸铵，开始析出钨磷酸。冷却后加入约60 ml乙迷，摇动，反应物分成三层，如有必要补充水以使氯化钠溶解。杂多酸乙迷配合物一直处于下层，用水洗涤数次，向其中加入足够的乙迷以形成第三层。分离后在空气流下微热蒸干，将得到的固体物在70℃干燥至恒重，既得到h3[pw12o40]·（6~7）h2o，按钨酸钠计，产率约80％。ir（kbr，cm-1）：1080（p－o），990（w＝o），890（w―o―w），810（w―o―w）。31p nmr(h2o，ppm) ：-14.9。